ИСП ОЭС Оптико-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой ICP5000 FPI

Спектрометр оптико-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой ICP-5000 решения широкого спектра задач

В современной аналитической химии определение элементного состава с пределом обнаружения на уровне мкг/л (ppb) является рутинной, но критически важной задачей. Оптико-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой (ИСП-ОЭС, ICP-OES) зарекомендовала себя как самое лучшее решение для многокомпонентного анализа широкого круга объектов.

Принцип действия ICP-5000 основан на атомизации и возбуждении анализируемых элементов в высокотемпературной аргоновой плазме с последующей регистрацией ионного излучения. Индуктивно связанная аргоновая плазма, как высокотемпературная (T~6000-10000 К) и химически инертная среда, обеспечивает практически полную  минимизацию химических помех по сравнению, например, с атомной абсорбцией, что предопределило широту областей применения прибора.

Основные области применения ICP-5000:

·         Жидкие среды: природные, питьевые и сточные воды.

·         Окружающая среда: почвы, донные отложения, воздух (после пробоподготовки).

·         Промышленные материалы: металлы и сплавы, руды, концентраты.

·         Нефтепродукты: сырая нефть, топлива, отработанные масла.

·         Пищевая и фармацевтическая промышленность: сырье и готовая продукция.

·         Анализ объектов окружающей среды (воды, почвы, воздушные фильтры) требует определения следовых количеств токсичных элементов (As, Cd, Hg, Pb) на фоне сложной матрицы. Высокая температура плазмы и возможность радиального наблюдения в ICP-5000 подавляют спектральный фон матрицы, обеспечивая требуемую селективность и точность.

·         Контроль металлов и сплавов сопряжен с анализом высококонцентрированных растворов, где эффект самопоглощения и матричные эффекты максимальны. Скомпенсированная система ввода пробы и точный масс-расходный контроль газовых потоков (MFC с точностью ≤0.5%) минимизируют нестабильность распыления, а широкий диапазон мощностей ВЧ-генератора 700-1600 Вт позволяет оптимизировать условия для легких (Al, Mg) и трудновозбудимых (As, P) элементов.

·         Анализ нефтепродуктов и органических матриц (фармацевтические субстанции, масла) предъявляет требования к устойчивости плазмы к введению летучих органических растворителей. ВЧ-генератор с автоподстройкой частоты в реальном времени компенсирует изменение импеданса плазмы, предотвращая её срыв, что критически важно при работе с такими образцами.

Технические параметры прибора

Двумерная дифракционной решетки Эшелле обеспечивает одновременно высокую дисперсию и светосилу. Оптическое разрешение 0.007 нм (на уровне 200 нм) физически означает способность прибора уверенно разделять, близко расположенные спектральные линии, что необходимо при анализе сложных растворов. Диапазон длин волн 165–870 нм охватывает основные аналитические линии всех определяемых элементов: ультрафиолета (UV) для галогенов ( I, At) и серы до ближнего ИК-диапазона для щелочных металлов (K, Cs).

Твердотельный генератор с рабочей частотой 27.12 МГц обеспечивает более высокий КПД >75% и долговечность по сравнению с устаревшими ламповыми генераторами. Шаг регулировки мощности в 1 Вт позволяет проводить тонкую оптимизацию для каждого типа матрицы: низкие мощности (700-1000 Вт) полезны для снижения влияния ионизационных помех при анализе щелочных металлов, а высокие (1400-1600 Вт) — для разрушения устойчивых оксидов (например, Zr, Hf, редкоземельных элементов).

Мегапиксельный детектор (CCD) работает в режиме многоканального детектирования, позволяя регистрировать весь спектральный диапазон одновременно. Это сокращает время анализа и повышает пропускную способность. Термоэлектрическое охлаждение (TEC) до температур порядка -45°C снижает темновой ток — основной источник шума детектора, что напрямую влияет на отношение сигнал/шум и, следовательно, на нижний предел обнаружения (LOD). Высокий УФ-отклик и продувка оптического тракта аргоном — обязательные условия для надежного определения низкоэнергетических линий в вакуумном ультрафиолете, например, Al 167.078 нм, P 177.499 нм, S 180.731 нм.

Стабильность результатов измерений (RSD ≤ 1% за 2 часа) обеспечивается благодаря термостатированию оптической системы, поддержанию постоянной температуры в 36°C с точностью ± 0,1°C, системой термоэлектрического охлаждения детектора и высокой стабильностью работы твердотельного ВЧ-генератора.

Конфигурации наблюдения плазмы:

·         Радиальное (боковое) наблюдение: Измерение излучения с боковой стороны плазмы. Характеризуется меньшей оптической длиной пути и, как следствие, меньшей чувствительностью, но зато значительно меньшим влиянием матричного фона и спектральных наложений. Это оптимальный режим для анализа концентрированных растворов (геохимия, металлургия).

·         Аксиальное (продольное) наблюдение: Измерение излучения вдоль оси плазменного факела. Обеспечивает максимальную длину оптического пути и, соответственно, предельную чувствительность улучшение LOD в 5-10 раз для большинства элементов. Однако более подвержено влиянию матричных эффектов.

·         Двойное (одновременное) наблюдение: Наиболее прогрессивная конфигурация ICP-5000, реализующая оба типа наблюдения в одном цикле анализа. Это позволяет автоматически выбирать оптимальную аналитическую линию для каждого элемента и концентрации, расширяя динамический диапазон измерений на несколько порядков.

Экономия расходных материалов, снижение затрат на проведение анализов

Конструкция прибора разработана с учетом снижения затрат на эксплуатацию, это достигаются за счет модульности:

1.      Разборная горелка из кварца позволяет заменять только центральную трубку при её засорении, а не весь узел целиком.

2.      Быстросъемная система распылительной камеры и распылителя упрощает очистку и обслуживание.

3.      Оптимизированный расход аргона (12-14 л/мин) снижает ежедневные затраты на газы без ущерба для стабильности плазмы и точности анализа

Программное обеспечение Element V

ПО служит не только интерфейсом управления, но и экспертной системой. Библиотека из более чем 50 000 спектров включает не только основные, но и альтернативные аналитические линии, что позволяет обойти спектральные наложения в конкретной матрице. Менеджер версий методов гарантирует воспроизводимость результатов и соответствие требованиям стандартов GLP (Надлежащая лабораторная практика). Поддержка метода внутреннего стандарта, например использование In, Y, Sc, добавляемых в пробу, позволяет скорректировать разные мещающие факторы при анализе, повышая точность.

Таблица из программного обеспечения прибора, в ней выделены элементы, которые ICP5000 может измерить. Синим цветом выделены элементы, которые прибор определяет за исключением аргона и углерода. По линии углерода происходит автокалибровка прибора, а аргон является газом носителем.

 

Для вашего удобства ниже представили технические характеристики прибора

Две конфигурации для различного применения

• Радиальное наблюдение плазмы для устранения матричного эффекта и анализа матричных образцов.
• Двойное наблюдение плазмы для снижения интерференции и увеличения нижнего предела обнаружения.

Точность и стабильность

• Точность: RSD≤0.5%(1-10ppm).
• Стабильность: RSD≤1% 2ч. (1-10ppm) RSD≤2% 8ч. (1-10ppm).

Оптическая система

• Оптическая схема Эшелле.
• Оптическое разрешение: 0.007нм - 200нм.
• Пиксельное разрешение: 0.002нм/пиксель - 200нм.
• Диапазон волн: 165 - 870нм.

Расход аргона: 12-14 л/мин

Детектор:

• Влагозащищенный.
• Мегапиксельный.
• Шумы: 2.0e-RMS.

ВЧ генератор

• ВЧ генератор на твердотельных компонентах.
• Частота: 27,12 МГц, с автоподстройкой.
• Мощность: 700-1600 Вт, шаг регулировки 1 Вт.

Система отбора проб

• Скомпенсированная система отбора проб.
• Роторный перистальтический насос.
• 3 линии управления плазмообразующим газом (MFC), точность≤0.5%.
• Высокоточный мониторинг продувочного газа.

Система охлаждения

• Водяная система охлаждения CCD детектора и ВЧ источника.
• Защита от перегрева.
• Продувка аргоном для предотвращения образования конденсата на CCD детекторе.
• Постоянная температура оптики 36 ℃.
• Независимые воздуховоды.

Высокоскоростной CCD детектор и система сбора данных

• Независимая инкапсуляция.
• Высокий УФ отклик, позволяющий определять Al 167.
• Третичное охлаждение TEC с низкошумящими сигналами и высоким динамическим диапазоном.
• Влагозащита.